LC/MS/MS方法分析水溶性海洋生物贝类毒素--麻痹性贝类毒素

麻痹性贝类毒素为海洋有毒甲藻产生的一类水溶性四氢嘌呤衍生物。STX、neoSTX、GTX1、GTX2、GTX3、GTX4为氨基甲酸酯类毒素,dcSTX为脱氨甲酰基类毒素。 样品前处理方法 稀醋酸对样品进行提取,离心,取上清液过HLB萃取柱,再过0.45 μm滤膜上质谱分析。
实验方法
这类毒素是一类水溶性化合物,在反相色谱上很难保留,所以用LC/MS/MS分析这类毒类时,对色 谱柱的选择性要求非常高。本方法是采用亲水性的HILLIC色谱柱进行色谱分离,这种类型的色谱柱对水 溶性的有机碱性化合物有好的色谱保留。 液相方法
岛津20-AD二元高压液相系统
色谱柱: AMIDE-80 2 x 150 mm 5 μm C8
色谱柱温度:25度
进样体积:20 μL
流动相:0.2 mL/min,乙腈/水=62/38(2 mM醋酸铵,pH3.5)
质谱方法
质谱仪:AB SCIEX API 4000三重四极杆串联质谱仪
电离方式:ESI+
离子源参数:
Curtain gas=10, Collision gas= 5, Ionspray Voltage=5000, Temperature=600, Ion Source gas1=45, Ion Source gas2=45, Interface Heater=on, Entance Potential=10, Collision cell exit Potential=3.5
采集方式:MRM